3339-73-9 3-फथालिमिडोप्रोपियोनिक ऍसिड

१.१;2.1 1. phthalic anhydride alanine चे संश्लेषण: 1000mL थ्री-नेक्ड फ्लास्कमध्ये 100g (1.12mol) alanine घाला, 170g (1.15mol) phthalic anhydride, 5g triethylamine आणि 650mL रीफ्ल्युडीनच्या पाण्याची विभक्त प्रक्रिया केली गेली. प्रतिक्रियेदरम्यान, पाण्याचा थेंब न पडेपर्यंत प्रतिक्रिया केली गेली, तापमान 20 डिग्री सेल्सिअस पर्यंत कमी केले गेले, तापमान 2 तास ठेवले गेले, सक्शन फिल्टरेशन, फिल्टर केक बेकिंग ड्राय 240.2 ग्रॅम फॅथॅलिक एनहाइड्राइड ॲलनाइन, एचपीएलसी शुद्धता 99.1%, 97.7% उत्पन्न.
I-16.1 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl)प्रोपॅनोइक ऍसिडचे संश्लेषण 3-L 4-नेक्ड गोल-तळाशी फ्लास्कमध्ये शुद्ध केले जाते आणि जड वातावरणासह राखले जाते नायट्रोजन, 3-अमीनोप्रोपॅनोइक ऍसिड (20 ग्रॅम, 224.48 mmol, 1.00 equiv) आणि 1,3- dihydro-2-benzofuran-l,3-dione (33.28 g, 224.69 mmol, 1.00 equiv) चे द्रावण acetic acid मध्ये ठेवले होते. (1,200 एमएल).त्यानंतर 0 °C वर अनेक बॅचमध्ये पोटॅशियम एसीटेट (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 equiv) जोडले गेले.परिणामी द्रावण तेल बाथमध्ये 80 डिग्री सेल्सिअस तापमानात 3 तास ढवळले.परिणामी मिश्रण व्हॅक्यूम अंतर्गत केंद्रित होते.त्यानंतर 150 एमएल पाणी मिसळून प्रतिक्रिया कमी केली गेली.गाळणीद्वारे घन पदार्थ गोळा केले जातात.यामुळे 40 ग्रॅम (81%) 3-(l ,3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl) प्रोपॅनोइक ऍसिड पांढरे घन म्हणून तयार झाले.आर/.0.15 (इथिल एसीटेटमध्ये: पेट्रोलियम इथर = 1 : 1)
β-alanine (5.0 g, 0.056 mol), phthalic anhydride (8.7 g, 0.059 mol), आणि DMF (20 mL) यांचे मिश्रण 3 तास ढवळत होते.परिणामी मिश्रण खोलीच्या तपमानावर थंड केले गेले, बर्फाच्या पाण्यात (~ 100 मिली) ओतले गेले आणि नंतर सक्शनद्वारे फिल्टर केले गेले.फिल्टर केक क्रमाक्रमाने पाण्याने (15 mL × 3), अल्कोहोल (3 mL × 3), आणि इथर (10 mL × 2) ने धुतला जातो आणि नंतर 2e (9.9 ग्रॅम, 80%) पांढरा देण्यासाठी व्हॅक्यूओमध्ये वाळवला जातो. घन.
137.6 पायरी 6: isobenzofuran-l,3-dione (20 g, 135 mmol) आणि 3-aminopropanoic acid (12 g, 135 mmol) यांचे मिश्रण 6 तासांसाठी 170°C वर ढवळण्यात आले.आकृती 2 पहा. प्रतिक्रिया पूर्ण झाल्यावर, मिश्रण पाण्याने पातळ केले आणि DCM (100 mL x 3) ने काढले.एकत्रित सेंद्रिय स्तर निर्जल सोडियम सल्फेटवर वाळवले गेले, फिल्टर केले गेले आणि कमी दाबाने 3-(l,3-dioxoisoindolin-2-yl) प्रोपॅनोइक ऍसिड 137g (20 ग्रॅम, 69%) पांढरे घन म्हणून देणे.
3-फॅथॅलिमिडोप्रोपॅनोइक ऍसिड (4) phthalic anhydride (0.32 g, 2.2 mmol) आणि b-alanine (0.19 g, 2.2 mmol) यांचे मिश्रण एका खुल्या फ्लास्कमध्ये 150˚C पर्यंत 2 तासांसाठी गरम केले.rt वर थंड झाल्यावर, H2O (5 mL) जोडले गेले आणि प्रतिक्रिया मिश्रण CH2Cl2 (2 X 20 mL) मध्ये काढले गेले.सेंद्रिय थर Na2SO4 वर वाळवला गेला, फिल्टर केला गेला आणि 62% उत्पन्नात पांढरा घन (0.3 ग्रॅम) दिला गेला;IR (KBr) 1711, 2954 सेमी-1;mp 140-141˚Cपुढील चरणात पुढील शुध्दीकरणाशिवाय उत्पादन वापरले गेले.